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微库仑硫滴定仪在转化率不同状况下应如何操作
点击次数:176  发布时间:2021-08-30
  微库仑硫滴定仪在转化率不同状况下应如何操作
  微库仑硫滴定仪作为一台精密仪器来说,其安装使用也是离不开维护保养的,没有正常的维护保养,其使用寿命根本不会达到预期,也容易出现故障。今天我们就来说一下微库仑硫滴定仪在转化率不同状况下应如何操作?
  搅拌速度不宜过快或不稳定,搅拌棒会使电极的铂片弯曲,过慢会延迟电解质的平衡过程。当转化率不足时,可调整空气流量比,当炉温异常时应检查加热丝。如基线有毛刺,检查气体比例是否合适,滴定池臂部是否有气泡。如果分析过程中基线突然下降,则意味着偏压降低。需要更换新电解液,使偏压达到设定值。
  如果转化率高,可能的原因和解决方法如下:1.硅胶垫污染;2.标准样品污染;增益太高;5.载气杂质;6.电解质污染;7.电解液太少。
  如果转化率低,可能的原因和解决方法如下:1.偏压过低或过高;增益过低;3.采样电阻过低;4.调整氧氩比;5.燃烧温度低;6.注射器针头未插入高温区;7.在石英管或滴定罐中沉积碳。
  微库仑硫滴定仪的日常维护:
  (1)定期清洗高温炉石英管,避免样品污染。
  (2)在加热过程中,新硅碳管的加热电流应控制在5a。一定时间后,加热电流可适当增大,但不大于10A,每次试验结束时,应先将加热电流减至3A,待炉温降至800℃后再切断电源。
  (3)氟电极、甘汞电极、一氯化银电极应及时填充。氟电极每次使用后用去离子水冲洗至空白电位,干燥后保存。
  (4)氯滴定电池的盐桥不应有气泡。使用后应浸泡在溶液中,夏天应存放在冰箱中。
  (5)长时间不使用灌装管时,应将灌装管插入水中,活塞和管子应通过活塞的连续抽出进行多次清洗;当用于碱性溶液易结晶时,应将活塞清洗干净,然后干燥保存;当用于固体杂质或结晶液体时,应在液体入口加设过滤网。
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