当前位置:技术支持>水质分析中,氨氮、总氮空白值偏高的原因? 技术文章
水质分析中,氨氮、总氮空白值偏高的原因?
点击次数:1402  发布时间:2020-03-11
   水质分析中,氨氮、总氮空白值偏高的原因?
  空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的才是终分析结果。空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品测定产生的综合影响,是质量控制的重要环节,直接关系到测定的终结果的准确性。
  国标中空白试验的定义
  GB5009.1-2003 第三章 第3.7条
  空白试验:除不加试样外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外),进行平行操作所得的结果。用于扣除试样中试剂本底和计算方法的检出限。
  水质分析中氨氮空白值高的原因?
  【分析原因】
  1.测定使用的蒸馏水被污染,含有影响实验结果的杂质,比如蒸馏水含氨。
  2.试管、移液管等仪器没有清洗彻底,这些因素对实验结果也有较大的影响。
  3.实验所用的无氨水质量不佳,含氨量比较高,导致实验得到的空白值偏高,这是主要的原因。
  4.在配制酒石酸钾钠和钠氏试剂时出现较大偏差,导致实验所用的试剂纯度(酒石酸钾钠、钠氏试剂)不佳,从而导致实验得到的空白值偏高。
  总氮空白值偏高的原因?
  【分析原因】
  1、试剂的配制
  碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响消解效果,对测定结果产生一定的影响。配制该溶液时,可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠,两者分开配制,再混合定容,或者先配制氢氧化钠溶液,待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水,应缓慢加水,同时搅拌,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。
  2、玻璃器皿的洗涤
  所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。
  3、比色时的注意事项
  该项目的测定涉及两个波长(220nm和275nm),建议在测定完一组样品的同一波长后,再调整到另一波长,统一测定,不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品,这样反复调整波长会引起一定的测量误差。
  4、试剂的选择
  碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。首先,试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量不超过0.005%,但由于试剂质量存在差异,有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求,致使空白值偏高。因此,有条件的话建议使用优级纯试剂,尽量降低试剂中的含氮量,从而降低实验空白值。
  5、实验用水及试剂的质量检验
  若实验的空白值不够理想,则需要对实验用水及试剂进行检验,以选择出含氮量低的水和试剂,获得理想的空白值。
QQ在线客服
电话咨询
  • 0523-88882818
  • 18905267868
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站