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氨氮测定中水样的预处理方法
点击次数:1045  发布时间:2019-10-18
样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法;对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏法消除干扰。

一、絮凝沉淀法:加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去颜色和浑浊等。

1、仪器:l00ml具塞量筒或比色管。

2、试剂

①10%硫酸锌溶液:称取log硫酸锌溶于水,稀释至100m1。

②25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至l00m1,,贮于聚乙烯瓶中。

③硫酸,ρ=1.84。

3、步骤:取l00ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1-0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液2Oml。

二、蒸馏法:调节水样的pH使在6.0-7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸一次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液作吸收液。

1、仪器:带氮球的定氮蒸馏装置:5OOml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。

2、试剂:水样稀释及试剂配制均用无氨水。

1)、无氨水制备:

①蒸馏法:每升蒸馏水中加0.lml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50m1初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

②离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

2)、1mol/L盐酸溶液。

3)、1mol/L氢氧化钠溶液。

4)、轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。·.·一、

5)、0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0-7.6)。

6)、防沫剂,如石腊碎片。

7)、吸收液:

①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。

②硫酸(H2SO4)溶液:0.01 mol/L。

3、步骤

①蒸馏装置的预处理:加250m1水样于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残液。

②分取250m1水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250m1,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴澳百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200m1时,停止蒸馏,定容至250ml。

③采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50m1硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸一次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.01 mol/L硫酸溶液为吸收液。

4、注意事项

①蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。

②防止在蒸馏时产生泡沫,必要时可加少许石腊碎片于凯氏烧瓶中。

③水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5m1可除去0.25mg余氯。 
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